CCD no Controle de Qualidade

CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA NO CONTROLE DE QUALIDADE DE MEDICAMENTOS

Apresentado como monografia de final de curso de Ciências Farmacêuticas em 2010 na Universidade de Brasília

A cromatografia em camada delgada (CCD) foi uma das primeiras técnicas cromatográficas. Constitui um método de análise barato, flexível, de fácil execução. Na área de controle de qualidade é utilizada principalmente para testes de identificação e substâncias relacionadas.

Como toda cromatografia, há uma fase móvel e uma fase estacionária. Uma vez que é uma técnica de cromatografia líquida, a fase móvel é líquida. A fase estacionária repousa sobre um suporte plano de vidro, alumínio ou plástico. Geralmente, o desenvolvimento deste método analítico ocorre em uma cuba saturada com o vapor da fase móvel. Após um passo de detecção, o resultado são manchas que representam as substâncias separadas.

Testes de identificação dependem do uso de um padrão do princípio ativo. Normalmente, esses exigem que as manchas de teste e padrão sejam muito parecidas. Testes de Substâncias Relacionadas podem fazer uso de padrões de impureza, padrões de princípio ativo ou ainda não usar qualquer padrão. Nesses testes, deseja-se que manchas secundárias não sejam mais intensas que outras manchas (geralmente produzidas por padrões).

As soluções que serão usadas na técnica devem estar suficientemente concentradas e puras. Entretanto, a exigência de pureza não é tão grande, pois a fase estacionária não será reutilizada para outra análise.

Os fatores que mais impactam no resultado são a escolha da fase estacionária, a escolha da fase móvel e as condições do espaço gasoso na qual a técnica se desenvolve. Existe uma grande diversidade de fases estacionárias, mas o mais comum é utilizar placas de sílica gel. A fase móvel normalmente é composta de uma mistura de até seis solventes, sempre formando um sistema monofásico.

A escolha do método de detecção depende da substância analisada e das condições de análise. O uso de luz ultravioleta e de reagentes para derivatização são os métodos mais comuns.

Cromatografia em Camada Delgada

1 INTRODUÇÃO A Cromatografia em Camada Delgada (CCD) surgiu em 1951, com o trabalho de J. G. Kirchner e colaboradores. Foi posteriormente padronizada por E. Stahl e outros. Constitui basicamente um método de separação de misturas simples. Apesar de mais … Continue lendo →

Tipos de Testes Farmacopéicos com Cromatografia em Camada Delgada

1 Identificação A farmacopéia brasileira contempla uma série de testes de identificação por meio de cromatografia em camada delgada (Farmacopéia Brasileira, 1988). A identificação consiste em comparar a mancha gerada por uma solução teste com a mancha produzida por uma solução … Continue lendo →

Controle de Qualidade de Medicamentos – Preparação de Amostras para Cromatografia em Camada Delgada

As soluções que serão aplicadas na placa devem estar suficientemente concentradas, para que o analito possa ser detectado, e puras, para que o analito seja separado como manchas compactas e discretas. O solvente no qual a amostra se encontra deve … Continue lendo →

Fases Estacionárias para Cromatografia em Camada Delgada – Controle de Qualidade de Medicamentos

A tabela a seguir descreve alguns tipos de fase estacionária citados na farmacopéia brasileira, assim como uma descrição dos mesmos (Farmacopéia Brasileira, 1988; WATSON, 1999; DEINSTROP, 2007):   Descrição de algumas fases estacionárias na CCD Fase Estacionária Descrição Aplicações Sílica-gel … Continue lendo →

Cromatografia em Camada Delgada – Fase Móvel e Cuba

Em seguida à escolha da fase estacionária, a decisão sobre o sistema de solventes é o fator com maior influência em uma CCD. Em apenas alguns casos, o sistema será composto de apenas um solvente. Normalmente, uma mistura de até … Continue lendo →

Métodos para detecção – Cromatografia em Camada Delgada

Existem três tipos de métodos de detecção aplicáveis a Cromatografia em Camada Delgada (JORK, FUNK, et al., 1990): a)    Métodos Físicos: São técnicas não-destrutivas. Incluem absorção fotométrica, inibição de fluorescência ou fosforescência e detecção de substâncias marcadas radioativamente; b)    Reações Microquímicas: … Continue lendo →

CONCLUSÃO

A CCD mostra-se uma técnica bastante flexível. Pode-se fazer uma infinidade de combinações entre fase móvel, fase estacionária e método de detecção, o que mostra o potencial desta técnica. A experiência acumulada ao longo dos anos pela comunidade científica consagrou a CCD em vários testes nas mais diversas áreas.

Esta flexibilidade pode levar o analista a ser expor a uma variedade grande de reagentes. Desta maneira, esse deve estar atento à toxicidade a qual está submetido para evitar futuros problemas ocupacionais de saúde. O uso de equipamentos de proteção individual é muito importante.

Conhecer as peculiaridades da CCD é essencial para a execução de uma análise confiável. Apesar de ser uma técnica simples, pequenos erros na sua realização podem levar a resultados errados. Assim, a presença de uma pessoa experiente evita despesas desnecessárias em um laboratório de controle de qualidade.

Mesmo não sendo uma técnica recente, ainda hoje várias monografias contemplam a necessidade da utilização da mesma, tanto na farmacopéia nacional como em estrangeiras. Portanto, a garantia da fabricação de medicamentos seguros também depende da correta realização de CCDs.

 

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